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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
一种氮掺杂多孔碳材料固体吸附剂及其制备和应用
本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料固体吸附剂及其制备和应用。具体步骤如下:先在碱改性的乙醇溶液中加入盐酸多巴胺,磁力搅拌后滴加丙酮静置沉降;然后离心收集沉淀物,真空干燥后冷冻干燥得到PDA;接着将PDA与氢氧化钾颗粒混合研磨成粉末状在惰性气体下高温煅烧,冷却至室温后酸洗;最后使用去离子水将产物洗涤至中性,真空干燥得到氮掺杂多孔碳材料固体吸附剂(PDACK)。本发明的吸附剂可高效吸附废水中的环丙沙星(CIP),且吸附容量大、速率快、稳定性强,方便回收,可重复利用率高。
南京工业大学 2021-01-12
吩噻嗪基二维共价有机框架材料及其制备方法和应用
本发明公开了一种吩噻嗪基二维共价有机框架材料及其制备方法和应用。所述二维共价有机框架材料具有如下式(I)或式(II)所示的结构:本发明的二维共价有机框架材料具有高的结晶性和比表面积,孔径分布均一并且热稳定性良好,同时还有着良好的光敏基团、适合的光学带隙,在光催化氧化偶联方向有着良好的应用。
南京工业大学 2021-01-12
一种具有强化滴状冷凝效果的非均匀超疏水涂层及其制备方法
一种具有强化滴状冷凝效果的非均匀超疏水涂层及其制备方法,通过将钛酸四丁酯和硅溶胶分别在无水乙醇中进行分散,然后将钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液超声分散之后,加入到硅溶胶与无水乙醇的混合溶液中,加入氟硅烷并将溶液在50℃?65℃水浴中搅拌12h?24h,制备超疏水涂层面漆溶液;将超疏水涂层涂覆在基底上,然后通过光催化作用将TiO2表面的氟硅烷催化分解掉,而SiO2表面的氟硅烷则不能够催化分解,从而实现样品表面的亲水?超疏水表面制备。本发明的样品表面水滴冷凝脱附效率高,集水、防雾以及换热效果较好,具有较好的推广价值和应用前景。
东南大学 2021-04-11
生物催化高效制备抗艾滋病药物阿巴卡韦手性中间体
阿巴卡韦(abacavir)是治疗艾滋病和疱疹病毒感染的核苷类药物。“鸡尾酒疗法”是迄今为止治疗艾滋病的最为有效的方法,阿巴卡韦是“鸡尾酒疗法”中的不可或缺的药物组成成分。目前在中国阿巴卡韦还没有实现国产化,其关键技术是手性中间体(-)-内酰胺的制备。 本研究采用自主筛选获得到的具有高对映选择性(+)γ-内酰胺酶产生菌株,采用发酵培养获得的微生物整体细胞作为催化剂,在单一水相体系中,以外消旋的-内酰胺为底物,通过生物转化(+)-内酰胺,拆分获得单一构型的产物(-)-内酰胺,在外消旋-内酰胺底物浓度 100-200 g/L 的条件下,转化 10-20 h, 产物(-)γ-内酰胺的光学纯度达到 100%ee,转化率达到拆分反应的理论水平>50%。
江南大学 2021-04-11
燃煤烟气协同脱硝脱汞催化剂制备关键技术及应用
针对传统SCR脱硝催化剂难以适应我国高硫、高灰、高汞燃煤烟气而导致的 催化剂失活、使用寿命缩短、脱硝成本增加等问题,以及实现燃煤烟气协同脱硝 脱汞目标,在“国家科技支撑计划"、“国家863计划”等项目支持下,重庆大 学与国家电投集团远达环保工程有限公司、国家电投集团远达环保催化剂有限公 司通力合作,开发了具有完全自主知识产权、集多项核心技术于一体、适应我国 恶劣燃煤烟气条件的脱硝脱汞催化剂配方及制备关键技术。主要取得以下创新性成果: (1) 率先建立了高硫高灰高汞燃煤烟气条件下催化剂中毒失活机理模型, 开发出适应我国复杂燃煤烟气的耐磨抗中毒钛鸽-堇青石复合催化剂载体; (2) 揭示了汞在燃煤烟气中的热力学特性和迁移行为,建立了汞在脱硝过 程中的吸附与氧化机制,开发出了适应高硫高灰高汞烟气的宽尺度协同脱硝脱汞 催化剂; (3) 建立了我国典型煤种汞分布与赋存形态数据库,开发了汞高效吸附氧 化设计平台,构建了针对不同煤质条件的协同脱硝脱汞催化剂设计与快速响应系统; (4) 开发出协同脱硝脱汞复合载体催化剂制备关键技术与生产工艺,建立 了具有国际先进水平的脱硝脱汞试验平台,构建了催化剂运行智能监测管理系统。 本项目研制的新型脱硝脱汞催化剂脱硝率、汞氧化率、耐磨性、使用寿命等指标 达到国际先进水平,其它性能指标达到国内领先水平。
重庆大学 2021-04-11
铈氮氟共掺杂二氧化钛光催化剂及 在可见光降解有机污染物中的应用
本发明涉及铈氮氟共掺杂二氧化钛光催化剂及其在可见光降解有机污染物中的应用。采用的技术方案是:铈氮氟共掺杂二氧化钛光催化剂,其制备方法如下:将钛酸丁酯在搅拌下缓慢滴入乙醇和冰乙酸混合溶液中,搅拌均匀后,逐滴加入氢氟酸溶液,搅拌形成透明混合溶液A;将氨水与乙醇混合,加入硝酸铈,调节pH至2,配成溶液B;将溶液B缓慢滴入溶液A中,得到均匀透明溶胶;在空气中放置陈化,得到固体凝胶;干燥后研磨成粉末,置于马弗炉中400~500℃,焙烧40 min~1.5 h,得到铈氮氟共掺杂二氧化钛光催化剂。合成方法简单的,稳定的,形成催化效率高的非金属和金属三掺杂二氧化钛光催化剂。多元素共掺杂催化剂得到的产物在粒径、形貌上与对比单掺杂或双掺杂有较大的不同,多元素共掺杂能大幅度提高催化剂的催化活性,给催化剂的物理性质带来很多优点,如粒径变小,表面积增大,表面具有特殊结构。本发明的目的是为了扩大TiO2的可见光响应范围,减小电子和空穴的复合,从而提高TiO2对太阳能的利用率,提高其可见光催化活性,因此本发明对TiO2表面进行修饰,提供一种在可见光作用下,光催化效果好的铈氮氟共掺杂二氧化钛光催化剂及其制备方法。采用铈氮氟共掺杂二氧化钛光催化照射的方法处理双酚A废水,使其降解率达到99%以上,不完全降解率低于0.5%。
辽宁大学 2021-04-11
电子科技大学基础院李严波教授团队与海外合作者在光电催化水氧化研究方面取得进展
针对载流子表界面复合的问题,研究团队通过在氮化钽薄膜上下界面分别修饰p型的Mg:GaN层和n型的In:GaN层,一方面钝化氮化钽薄膜的界面缺陷,另一方面通过构建异质结提升界面载流子分离能力,实现了最高为3.46%的ABPE,这是目前基于氮化钽光阳极的最高效率值(图)。将体相和界面载流子管理策略相结合,有望进一步提升氮化钽光阳极的效率。
电子科技大学 2022-06-15
安徽大学材料科学与工程学院在金属镍掺杂碳点实现高效稳定的尿素电氧化研究方面取得新进展
基于上述挑战,安徽大学材料科学与工程学院毕红教授课题组首次采用金属镍掺杂碳点(Ni-CDs)作为尿素电氧化的催化剂。
安徽大学 2022-11-07
高效脂肪酶催化制备脂溶性维生素关键技术及产业化
高效脂肪酶催化制备脂溶性维生素关键技术及产业化
浙江工业大学 2021-05-06
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