最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能

成果简介： 最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

1.项目背景 该技术是在国家“863”项目研究的基础上展开的延伸应用开发，开发的白光LED用远程荧光材料可以有效地解决或改善白光LED存在的问题。远程荧光材料中的荧光粉远离芯片表面，即远离热源，减少现有封装工艺中荧光粉因长期受热导致光衰严重及其色偏移的问题；荧光粉均匀分布于高分子化合物基体中，避免荧光粉沉淀而引起的同一批次光源均匀性差的问题；在封装工艺中减掉了点胶和后续的补粉工艺，提高了产品的一致性和良品率，降低了产品的成本；采用集成封装光源模块，在成本上，与分立光源器件相比，集成封装光源模块在照明应用中可以节省器件封装成本、光引擎模组制作成本和二次配光成本。在相同功能的照明灯具系统中，总体可以降低10-20％左右的成本，这对于半导体照明的应用推广有着十分重大的意义。在性能上，通过合理地设计和预制透镜，集成封装光源模块可以有效地避免分立光源器件组合存在的点光、眩光等弊端，还可以通过加入适当的红色芯片组合，在不降低光源效率和寿命的前提下，有效地提高光源的显色性。在应用上，集成封装光源模块可以使照明灯具厂的安装生产更简单和方便。在生产上，现有的工艺技术和设备完全可以支持高良品率的集成封装光源模块的大规模制造。随着LED照明市场的拓展，灯具需求量在快速增长，完全可以根据不同灯具应用的需求，逐步形成系列集成封装光源模块主流产品，实现低成本、高品质的大规模生产。 2.关键技术 ①针对不同色温和不同显色指数产品，黄、红、绿等荧光粉的配粉技术； ②荧光粉在基体材料中的分散技术； ③远程荧光材料成型技术； ④远程荧光预制膜、透镜结构设计； ⑤芯片发射波长与远程荧光预制透镜匹配技术。 3.创新之处 ①根据芯片不同的发射波长，通过掺杂不同稀土材料调整荧光粉的激发峰值，提高荧光粉的量子效率； ②采用多色荧光粉混合，制成不同色温和显色指数的多色混合荧光粉； ③选择合适的荧光粉粒径及分散剂，使荧光粉在基体材料中均匀分散； ④设计远程荧光预制膜、透镜形状结构，提高出光效率、减少眩光； ⑤采用适合荧光粉及基材的加工工艺，保证荧光膜和透镜的透光率、均匀性达到优良品质； ⑥根据需要采用远程荧光技术制备不同色温、显指及光通量的荧光基板； ⑦采用远程荧光技术，使荧光粉远离芯片表面，减少光衰和色漂移； ⑧简化封装工艺流程，提高产品的颜色一致性和良品率，降低成本； ⑨将集成封装技术与远程荧光技术相结合，开发新型光源模组。

一种纳米晶氮碳化钛陶瓷超细粉的高温碳氮化反应制备法,以纳米氧化钛和纳米碳黑为原料,工艺步骤依次为配料、混料、干燥、装料、高温碳氮化、球磨、过筛。此法工艺简单,成本较低,较一般碳热还原法节约能源,容易实现规模化工业生产。通过控制反应温度、保温时间、氮气压力(或流量)、碳钛配比等工艺因素可以合成各种氮含量的氮碳化钛纳米晶超细粉。用此法制备的氮碳化钛粉末为球形,分散性较好,平均粒度为100～200NM,平均晶粒度为20～50NM,纯度达99%以上。

成果描述：针对微钻在使用过程中失效的主要形式和原因，纳米粉在烧结成微钻硬质合金的过程中，出现WC晶粒异常长大，带来性能的明显降低这个问题，研究了添加特种晶粒长大抑制剂的作用和烧结过程优化研究。现已能批量生产Ф3.75标准微钻生产用纳米晶硬质合金棒材，该棒材强度高、硬度高、寿命长、加工性能好、实物质量水平已达同类产品（三菱、东芝、SANDVICK）的先进水平。市场前景分析：硬质合金生产厂家生产纳米硬质合金制品，特别是为国内需求量巨大的高密度印制电路板钻孔用微钻的硬质合金棒材的生产。 2005年消耗量超过1000万只的PCB企业有16家，超过500万只的企业近40家。国内PCB行业2005年消耗微钻总量在4亿只以上，采购资金超过40亿元，微钻使用寿命短和钻机换刀频繁已成为制约整个PCB业提升利润空间和产出效率的瓶颈。市场迫切需要钻孔质量好、使用寿命高、价格适中的PCB微钻产品。目前国内PCB微钻生产用硬质合金棒材每年需求量约200万公斤，一半以上需要进口，需求量巨大。与同类成果相比的优势分析：横断面弯曲强度 /MPa≥3500 硬度/HRA≥92.5 WC晶粒度/μｍ﹤400nm 金相组织为A02B00C00 密度 /g/cm3≥14.4 国内领先。

各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法：（1）完全氢歧化或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备；(２)压坯的制备，将步骤（１）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在惰性气体保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0?MPa增加至100MPa?～600MPa后停止施压；?(３)??热压变形-脱氢重组，将压坯在真空条件下升温至680℃～850℃，然后在该温度和氢分压PH2为0Pa?＜PH2?≤?1kPa的条件下，对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值以Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa?~1.5MPa之间变化为限，保温保压时间为5～120分钟。本发明所述各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法，可提高各向异性钕铁硼磁体的性能，并降低能耗。

“一种化学浴沉积择优取向生长的纳米晶Cu2O薄膜的制备方法”属于半导体领域。现有方法一般对设备要求较高，需要比较复杂的程序，而最终难以控制成本，这会严重影响Cu2O薄膜的应用范围。本发明提供的纳米晶Cu2O薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：分别按照硫酸铜与柠檬酸三钠的摩尔浓度比范围为12∶8～12∶36，硫酸铜与抗坏血酸钠的摩尔范围为1∶3～5∶6，将抗坏血酸钠、柠檬酸三钠溶液依次加入硫酸铜溶液中，使充分络合；调节溶液pH值至7.0～10.0；置于50°C～95°C水浴温度中反应1.0h～3.

本成果以原有的直写型3D打印技术为基础，通过对于现有3D打印技术的进一步开发，实现简便，高效的微结构构筑技术。实现微结构纳米晶器件的高效构筑，进一步提升器件的光溢出效率。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、技术分析 成果源于国家自然科学基金“异价掺杂量子点的合成、聚合物基复合块体3D打印制造与性能研究”，项目编号51872030。本成果以原有的直写型3D打印技术为基础，通过对于现有3D打印技术的进一步开发，实现简便，高效的微结构构筑技术。实现微结构纳米晶器件的高效构筑，进一步提升器件的光溢出效率。传统发光器件由于器件材料的折射率高于空气，光从器件内部向空气传播时，部分光会在器件的内表面发生全反射，从而无法实现高效的光溢出效果。2017年，Nature Photonics上报道的块体荧光器件内部发出的光大量的在器件边缘聚集（75%），正面与背面光溢出量的总和仅仅为25%(Nature Photonics, 2017,11,177-185.)。本成果以器件内部微结构构筑为基础，通过微结构在器件内部的全反射界面构筑，改变光在材料内部的传输路径，实现器件正面的光溢出效果增强。 本专利的高光溢出效果可以广泛的应用于激光器、LED照明领域，提升能源利用效率。目前本专利可以将块体材料单侧约为~25%的溢出效率提升至~80%，约为3.2倍的提升。保守估计将此技术用于实际器件中，可以实现2倍以上的提升，这就意味着对于能源的消耗可以降低至原有的50%。照明约占全球能源消耗的15%-19%，全球温室气体排放的5%-6%。据统计2021年，全球照明市场总市值达到8089亿元。照明技术是任何一个国家与地区都不可或缺的，高效的照明技术不仅可以为解决全球的能源危机提供有效解决途径，同时为减少碳排放作出巨大贡献，产生巨大的经济效益。