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间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
成果与项目的背景及主要用途: 间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯,再经还原 可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助 剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度 低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的 间二甲苯一硝化方法很重要。 本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后, 利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于 反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。 该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅 为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化 及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。 技术原理与工艺流程简介: 间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束 后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或 中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。 技术水平及专利与获奖情况: 已完成成熟小试工艺,国内外技术领先。本技术可降低能耗 50~60%,收率 提高 5~10%,硝基物收率可大于 95%,二硝基物小于 6000ppm,原料消耗定额 降低 5~10%,设备生产能力提高约 2 倍。 应用前景分析及效益预测: 绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足,而且具有许多新优点。用本 技术生产一硝基间二甲苯,可使成本下降约 10%。按年产 600 吨计,可比常规 法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸,解决废酸污染问题。 应用领域:有机中间体。 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 25天津大学科技成果选编 生产规模及产量:600 吨/年。 所需厂房面积:300m2。 主要设备:硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、 真空泵。 主要原材料及来源:间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸,国内均有现货供应。 设备投资:110 万元。 合作方式及条件:面议。 
天津大学 2021-04-11
间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
间二甲苯经一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯,再经还原可分别得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的间二甲苯一硝化方法很重要。本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后,利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少2倍。所用设备仅为常规的硝化及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。
天津大学 2023-05-10
中国科大建立高温高压富水条件下岩石熔融温度测定新技术
中国科学技术大学地球和空间科学学院倪怀玮教授研究团队通过实验技术创新,建立了用电导率突变在高温高压富水条件下原位确定岩石熔融温度的方法,为解决关于地球俯冲带熔融条件的争议奠定了基础。
中国科学技术大学 2022-06-02
一种青礞石火硝煅制方法
【发 明 人】  刘圣金;吴德康;刘训红;段金廒;林瑞超;田金改;张萍;杜庆鹏【技术领域】本发明属于中药技术领域,尤其涉及一种青礞石火硝煅制方法。【摘要】本发明公开了一种青礞石火硝煅制方法,其工艺过程为将青礞石粉碎成2~5mm小块、洗净、晾干;取重量比为1:0.1~1:2.5的青礞石生品与火硝,以2~10cm的厚度铺于坩埚内,放入马福炉中,在500~900℃高温下煅制1h~4h,制得火硝煅制青礞石。同时以颜色、疏松度、水溶出率、有害元素含量等作为评价煅青礞石的品质指标,实验证实,按本发明提供方法炮制后的青礞石制品溶出率显著提高,在主量元素水煎液含量未见明显差异的情况下,有害元素含量下降,增加了临床用药的安全性。由此建立了一种优化的青礞石的炮制方法,解决了生产上炮制后青礞石质量不均一的缺点,为国家统一青礞石炮制标准提供了方法与思路。
南京中医药大学 2021-04-13
YHD-10型氧化诱导实验制样机
产品详细介绍YHD-10型氧化诱导实验制样机 关键词:DSC样品,切片,管材差示热量扫描仪热分析仪器氧化诱导期扫描量热仪DSC样品制作,确保实验数据的精确性。本机使用于GB/T19466.1-2004中样品制作,方便用于管材取芯、切片,切片尺寸可调、快速、表面光滑,满足实验要求。制品部件的试样:按照相关标准从最终制品(如管材或管件)切取圆形片材,获取厚度为(650±100)μm的试样。采用下述步骤从较厚的最终制品上取样:用取芯钻快速直接穿透管壁以获得一个管壁的横断面,芯的直径刚好小于样品坩埚的内径,为了在切取过程中防止试样过热,使用切片机,从芯上切取规定厚度的试样圆片,若期望得到表面效应的特性,则从内、外表面切取试样,然后将原始表面朝上进行试验。若期望得到原材料本身的特性,应切去内、外表面,从中间部分切取试样。二、设备主要参数1.X轴行程:200mm2.Y轴行程:50 mm3.Z轴行程:800 mm4.电机转速:3000转5.取芯刀:Ф5-Ф106.设备功率:0.5KW7.切刀:可换8.切片厚度:可调,手动9.切片精度:±10%10.电源电压:220V/50Hz11.可配合差热仪,管材剥离实验装置进行测试
北京圆通科技地学仪器研究所 2021-08-23
密封式化验制样粉碎机
产品详细介绍密封式制样粉碎机、密封式化验制样粉碎机、磨样机■适用范围:GJ系列密封式制样粉碎机适用于煤炭、电力、科研等行业和部门破碎煤炭、矿石及其它中等硬度的非金属物质。■主要特点:1.制样粒度细小、均匀,速度快,工作可靠,代表性符合标准要求。2.制样不需筛分可直接使用,工序少,生产效率高。3.粉碎室密封设计,无粉尘污染,符合要求。4.制运转平稳,噪音小,符合生产要求。
鹤壁市盛华实验仪器厂 2021-08-23
机械手自动制样及在线分析
优势 1、为了实现取制样工艺要求,多台机械手可不分地点、不分场合进行自由组合; 2、功能强、解决了制约传统取制样系统的弊端; 3、设备布置简单、灵活性高; 4、安全性好、工作效率高,节省人员; 5、软件编制灵活性好、多样性强,实现友善的人机对话; 6、一次性投入成本低,投入产出比高; 7、减少人为因素的影响,提高样品质量; 8、具有发展潜力,系统改进性强,可随时对应系统的改造。 工艺设备布置 任何工艺中所要求的设备都可以布置在机械手系统中,最大限度的发挥设备潜能,实现设备的最有效利用。可完成粉矿、块矿、球团矿等多种矿种的粒度组成分析,不受粒度组成及水分含量的影响。可制备所需要的各种水分样品及化学分析样品并进行在线分析。可进行在线水分分析、热失重分析、各种化学元素含量分析并及时统计分析检验结果。 简单可靠的熔样系统及原料添加系统是样品制备的必要保证,我们提供的设备充分体现了样品制备过程中所需要的可靠、快捷、安全及正确性。 系统运行与设备维护 由于我们的设备经历了充分的实践检验,通过实际运用,使系统、设备更加适合多种工况的要求,设备布局合理、紧凑,以及集成化、标准化、模块化结构使设备维护维修更加简捷、方便。
青岛海亿特机电科技发展有限公司 2021-09-13
褐藻类植物保色浸制标本
产品详细介绍
天津市东丽区建华教学仪器设备厂 2021-08-23
碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换法生产碳酸二甲酯
项目简介: 碳酸二甲酯(DMC)是近年来受到国内外广泛关注的绿色化工产 品。1992 年在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登 记,属于无毒或微毒化工产品。由于其分子中含有多种官能团,因而 具有良好的反应活性;一方面碳酸二甲酯有望在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、 甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面, 以它为原料可以开发、制备多种高附加值的精细化学品,在医药、农 药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领 域获得广泛应用;如用于合成环丙沙星、碳酸二苯酯(DPC)、甲基二 异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、MPAN、苯甲醚、 聚碳酸酯(PC)、聚碳酸酯二醇(PCD)、ADC 透明树脂、甲胺基甲 酸钠酯(西维因)、四甲基醇铵(TMAH)。第三,其非反应性用途: 溶剂、溶媒和汽油添加剂。如作药物制备的溶媒介质,特种快干油漆 的溶剂、喷雾剂的溶剂等。所以,碳酸二甲酯被誉为 21 世纪有机合 成的一个“新基块”,其发展将对我国的煤化工、石油化工、甲醇化工、 C1 化工起到巨大的推动作用。 DMC 是性能优良的溶剂、溶煤,具有如下优点:(1)与其他有机 物相溶性好;(2)微毒且蒸发速度快;(3)脱酯能力比较高。所以有可能 在下述领域得到广泛应用:(a)是半导体工业使用的对大气臭氧层有破 坏作用的清洗剂 CFC 和三氯乙烷的替代品之一;(b)在清洗剂和特殊 涂料(油漆、油墨)、医药化学品等的生产中用作溶剂、溶媒;(c)作为 CO2的载体,应用于喷雾方面。 产品市场分析: 碳酸二甲酯及其相关的丙二醇等产品,被中国列入“九五”重点开 发的 50 个精细化工品种范围。为了防止大气污染,提高汽油的含氧 率,国外用甲基叔丁醚取代四已基铅作石油添加剂,实现汽油无铅化, 但汽油含氧率仍不理想,DMC 除了分子含氧率高达 53%,具有提高 汽油辛烷值的功能,因此可作添加剂,提高汽油的含氧率,如能实用 化,汽油将成为 DMC 的最大用户,其市场前景更加宽阔。据了解,在国际市场,碳酸二甲酯的年需求量约 15 万~20 万吨。特别是近几 年来,由于下游产品聚碳酸酯、聚氨酯、汽车添加剂、高能电池电解 液等市场发展迅速,国际市场对碳酸二甲酯的需求更是与日俱增,市 场容量将达到 30 万吨左右。远远大于国际市场的供应能力。目前, 国际上碳酸二甲酯年产能力仅 6 万~8.6 万吨。在国际市场上,欧盟 每年需进口 1 万吨以上,印度也需进口 5000 吨以上。 目前,我国的碳酸二甲酯生产能力有限,与市场之间缺口很大, 生产工艺也较为落后,产品含量低,质量不稳定。目前国内年需求量 达数万吨,生产能力仅数千吨,预计到 2005 年需求量将高达 10 万 吨。 本工艺所得另一产物丙二醇,用作不饱和聚酯树脂的原料,也是 增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料,可用作防腐剂、水果 催熟剂、防霉剂、防冻剂及烟草保温剂,是大宗化工原料,国内年需 求量在 10 万吨以上。 工艺技术: 反应原料:碳酸丙烯酯 和 甲醇;产物:碳酸二甲酯和 1,2-丙 二醇;反应所需压力:10 至 30 大气压。碳酸丙烯酯的转化率 58.5%, 对碳酸二甲酯的选择性 96.9%,对 1,2-丙二醇的选择性 99.9%;甲醇 的转化率为 29.5%。固定床流程碳酸二甲酯的收率 20.0%,原料循环 使用。 本合成碳酸二甲酯的技术,原料易得,操作安全,不存在剧毒、 易燃、易爆等危险。催化剂制造方便,稳定性好,生产成本低。反应 所需压力:10 至 30 大气压。无需特殊设备。 产品成本分析: 碳酸二甲酯 1.0~1.2 万/吨,1,2-丙二醇 0.8 万/吨。原料:碳酸丙稀酯 0.8 万/吨,甲醇 0.23 万元/吨。 原料成本 4.34 元/千克。 特点: 高活性催化剂的成功开发;碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和与之配套 的下游产品如碳酸二苯酯、聚碳酸酯的应用开发研究以及理论研究。 
南开大学 2021-04-11
碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换法生产碳酸二甲酯
产品简介 碳酸二甲酯(DMC)是近年来受到国内外广泛关注的绿色化工产品。1992年在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登记,属于无毒或微毒化工产品。由于其分子中含有多种官能团,因而具有良好的反应活性;一方面碳酸二甲酯有望在诸多领域替代光气、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以它为原料可以开发、制备多种高附加值的精细化学品,在医
南开大学 2021-04-14
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