项目成果/简介:烯烃作为化工领域的核心分子，是合成纤维橡胶塑料等重要材料的单体，属于一类重要的高附加值化工原料。工业上的烯烃主要来源于石脑油的裂解。近年来，随着石油资源的日益减少和C1化学的迅速发展，开发从合成气直接制备烯烃的反应路径来替代传统的石化路线具有十分重要的意义。传统合成气转化路径中约50%CO转化成了CO2和CH4等温室气体副产

课题组利用首次发现的Type II [5+2]环加成反应作为关键反应，完成了合成难度非常大的、活性二倍半萜类天然产物Cerorubenic acid-III，这是国际上的首次全合成。 开发了一条高效简洁的合成新策略，由廉价易得的手性原料出发，利用课题组先前首次发现的Type II [5+2]环加成反应高效简洁的合成含有高张力桥头双键（anti-Bredt烯烃）的[4.4.1]桥环体系；利用钠萘实现了8-氧杂双环[3.2.1]辛烯的化学选择性还原；通过跨环环化策略构建了乙烯基环丙烷部分，并保持所需的立体化学；总共19步完成了该分子的首次全合成。该研究工作近期发表于J. Am. Chem. Soc. 2019, ASAP。以上研究所应用的合成方法还可以扩展到其他Cerorubenic酸及其类似物的不对称合成，为进一步的生物学研究打下了坚实的基础，也为后继开展拥有自主知识产权的创新药物的进一步药物化学研究奠定了基础。

项目简介： 肟菌酯为含氟杀菌剂，具有高效、广谱、保护、治疗、渗透内吸活性、2 冲刷、持效期长等特性。对作物安全，因其在土壤、水中可快速降解，故对环境安全。是目前在农药界备受关注的新型杀菌剂。 项目特色： 1）甲基溴化反应：文献最高达到 78%，二溴化的副产物很难控制。我们通过自主创新的催化剂增加反应选择性，提高反应效率，使2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯 B 收率达到 90%，含量达到 96%。 2）间三氟甲基苯乙酮肟的合成：间三氟甲基苯基重氮硫酸盐与乙醛肟生成间三氟甲基苯乙酮肟，收率达到 85%左右，达到文献水平。 3）肟菌酯产品的合成：从 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯，含量达 96%，收率达 78%。（文献是 56-70%）。 市场应用前景： 肟菌酯目前市场价格在 60-68 万/吨，以采购甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯目前一吨肟菌酯原药成本价在 26-30 万/吨，如果自己合成上述原料，每吨原料成本还可以降低 5 万元左右，肟菌酯项目具有很好的产业化前景。在厂房和生产公用平台具备条件下，投资 500 万元，可以达到年产 100 吨规模。

在微波能场内，反应物料在传送带上受连续微波辐射，喷射垂直气流透过传 送带网面作气流增效，使反应物料进行固相合成反应的方法。本装置包括带有多个微波源的一个反应腔体，内置作水平机械运动承载反应物料的传送带，气流经传送带网面进入反应腔，对反应物料进行垂直气流增效和连续微波辐射固相合成反应，由排气孔回收气体。本装置能够使微波均匀地辐射到反应物，防止副产物强酸及局部积热造成的焦化反应，使常规微波条件下难以实现的反应得以完成，降低能量成本，并加快反应速度、提高产物纯度与微波合成效率。 

产品详细介绍高压消解罐、水热合成釜：烘箱中使用的高压消解罐，也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。 本产品采用优质无磁性0Cr18Ni9Ti不锈钢精加工而成，内有聚四氟乙烯衬套，双层护理，可耐酸，碱等。具有外形美观，结构合理，操作简便，抗腐蚀性好等特点，是高校实验室，环境监测，卫生防疫，质量监督等科研领域做样品消化处理的理想产品，相应的工作压力不超过3MPa，可根据不同样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热时间。我公司的消解罐现有25ml 50ml 100ml 200ml.安全温度是200度,最高压力为3MPa.

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产品详细介绍高压消解罐食品行业重金属检测高压消解罐：高压消解罐用于重金属铅铬检测，样品前处理。高压消解罐，也称为高压消解炉、压力消解器、压力消解罐、密封熔样罐、溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐。 工作原理：食品检测专用高压消解罐利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。烘箱中使用温度可以达到200℃，压力5Mpa。 食品检测专用高压消解罐特点：1.安全。设计时，被动控温转为主动控压。即使温度失控，也不会有危险。2.消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广。3.密封性好，内杯凹凸榫槽设计。4.内杯元素空白值低，提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染。5.外罐内杯有相应编号，方便实验。6.成本低，使用简便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人员使用前几乎不需要培训，维护简单。7.30ml及以下规格可定制成PFA内杯，耐温，承压，耐变形，耐渗透更优 高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法高压消解罐：高压消解罐：又称消解罐、消化罐、水热合成反应釜、水热釜、压力溶弹、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。以及气相、液相、等离子光谱质谱（ICP–MS）、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理，用于食品、地质、冶金、环保、商检、化工、核工等系统，消解农残、食品、稀土、水产品等有机物中Pb、Cu、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金属。    高压消解罐水热釜是利用罐体内高温高压密封体系（强酸或强碱）的环境来达到快速合成、消解难溶物质的目的，可使合成、消解过程大为缩短，且使被测组份的挥发损失降到最小，提高测定的准确性。多用于有机合成、萃取和水热合成等工作。　　通过对GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003铅、GB／T5009．13—2003铜、GB／T5009．17—2003汞国家标准方法中样品前处理方法的探讨，透过现象看本质，它们具有相同的作用原理。经对比实验及重复性实验表明，重复性良好，RDS□5％，尤其在测定食品中易受污染的痕量铅及易挥发砷及总汞时，结果均优于其他样品处理方法。高压消解法实现了一份样品消解液同时对食品中砷、铅、铜、汞的测定，大大提高了工作效率，空白值低、挥发性元素不易损失，避免环境污染，认为高压消解法为标准分析方法。样品前处理能体现出实验室水平的差距。　　在化工、材料、高分子等科学作为水热合成反应釜。　　水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。高压消解罐的特点：1.在烘箱中200℃内使用。在设计时充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压。罐体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固密封性能好，避免了挥发性元素的损失；杯顶有泄气孔，安全系数高；2.我们有优质的稳定材料供应商，能保证内杯材料质量稳定，低空白值（更无黑点、黄点、微小裂痕等致命隐蔽缺陷）。材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理的结果；3.使用方便：内杯采用特殊设计，易于清洗；精密设备加工内壁光滑，不挂水：4.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验的可重复性；5.消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广，可适用多个样品同时处理；6.消耗酸溶剂少，空白值低，提高分析的准确度和精确度，降低了工作强度和对环境的污染；7.规格齐全，可定向加工。规格：5  10  15  20   25  30  50  60  80  100  150  200  250  500ml

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采用“电子”作为反应试剂，以金属[M = In, Sn, Al, Ta, Nb, Zn, Ti, Ni,等]为阳极，控制一定的阳极电极电位，分别在ß－二酮（如乙酰丙酮，Hacac），醇(ROH)，或其混合溶液中电化学溶解金属，或按照一定顺序电化学溶解两种金属得到相应的单金属或者多金属有机物。具体反应为：M（金属）＋ HL ＋电能 → ML （L＝OR，ß－二酮如：Hacac）。本工艺为高纯度金属有机物（MO-CVD源）开发出一种全新“绿色化学”途径，具有如下优势：（1） 原材料金属可通过电解精炼达到很高纯度(>99.99%)，从源头保证MO-CVD源的纯度要求，该技术采用阳极电极电位控制特定金属溶解，从而进一步控制杂质离子。同时该技术合成的MO-CVD源可以采用常规方法进一步提纯，根据需要杂质离子可以控制在10-9 量级以下。如采用该法制备的纳米TiO2（粒径分布窄，～5 nm左右）杂质分析：Pb：0.6 ppm，As：0.5 ppm，Hg：0.09 ppm，Fe：0.21 ppm。（2） 该工艺克服了传统化学方法合成MO-CVD源的缺点。以钛醇盐为例，化学法采用TiCl4 ＋ROH → Ti(OR)4,该反应由ROH逐渐取代Cl生成Ti(OR)xCly，采用氨吸收HCl形成沉淀使反应向右进行，无法得到不含Cl的Ti(OR)4，很难满足特殊电子工业对Cl杂质要求很高的工艺要求。本技术从工艺路径上保证了产品纯度：Ti（金属） ＋ ROH ＋电能 → Ti(OR)4，该过程未引入任何Cl杂质，可以做到绝对无Cl的MO-CVD源。 （3）该技术具有通用性。MO-CVD源属于高附加值产品，市场变化快，本工艺采用的设备可以随时通过更换不同金属或者有机配体（含有活性氢配体），根据市场需要随时实现产品的转换，在追求高利润的同时规避市场风险，具有投资价值。工艺路线：具体合成：1. 金属醇盐：如钛醇盐、钽醇盐、铌醇盐、铟醇盐、锡醇盐，铜醇盐、镍醇盐等，及其稳定的金属醇盐ß－二酮配合物。2. ß－二酮金属盐化合物：如乙酰丙酮金属盐，乙酰丙酮锌Zn(acac)2、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铟In(acac)3、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钽、乙酰丙酮铌、乙酰丙酮锡等。3. 二元金属醇盐ß－二酮配合物：如PbTi(OR)x（acac）y，AlTi(OR)xLy，NaTa(OR)xLy，LiTa(OR)xLy等。 应用范围：高纯金属有机物可以作为MO-CVD源，制备超高纯度纳米金属氧化物。同时这些金属有机物可以有以下用途：添加剂，热稳定剂，催化剂，具体可用作树脂交联剂，树脂硬化促进剂，树脂、塑料、橡胶添加剂，铁电、压电等氧化物薄膜、超导薄膜、热反射玻璃薄膜、透明导电薄膜等功能薄膜材料等。