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一种芳香族硝基化合物选择性加氢还原方法
本发明公开了一种芳香族硝基化合物选择性加氢还原方法,包括:将介孔氮化碳负载的纳米钯催化剂、水和芳香族硝基化合物加入到反应容器中,氢气氛围中反应完全,后处理得到对应的芳香族氨基化合物。本发明选用介孔氮化碳负载的纳米钯催化剂对芳香族硝基化合物进行选择性还原,选择性和转化率均在99%以上,且还原条件温和,可操作性强,具有很强市场化前景。
浙江大学 2021-04-11
苯的同系物芳环选择性氧化制备相应酚
成果描述:苯的同系物及取代苯衍生物存在环氧化和支链氧化,相应的产物在精细化学品,医药中间体、染料等行业都有非常广泛的用途,但是由苯一步催化氧化羟基化的研究和方法较多,而对有侧链的芳烃底物的一步氧化羟基化的,尤其是高选择性和较高底物转化率的报道很少,因为反应很容易在侧链进行生成相应的醛和醇。 本成果提供对苯的同系物及取代苯衍生物芳环及取代基的选择性活化的催化剂。经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得的载铁活性炭,在30℃左右的温和条件下,在乙腈反应介质中对一些典型芳烃底物的芳环羟基化反应具有良好的活性,对于含给电子取代基的底物甲苯、乙基苯、对二甲苯、苯甲醚和二苯甲醚等时,底物转化率增加,分别为29.1%、20.1%、19.8%、39.4%和48.5%,生成邻、对位羟基化产物(对二甲苯除外);主要得到了较高的环羟基化选择性,分别达到了90.8、73.0和63.4%。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,环氧化产物单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,活性良好 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法
(专利号:ZL 201410545694.7) 简介:本发明公开了一种非均相催化芳胺乙酰化反应的方法,属于化学材料及其制备技术领域。该乙酰化反应中芳胺与乙酸酐的摩尔比为1:1.5~3,非均相催化剂的摩尔量是所用芳胺的3~5%,室温下反应18~70min,反应压力为一个大气压,反应后抽滤,滤渣用乙醇洗涤,收集的滤液通过高效液相色谱分析芳胺的转化率以及产物N-乙酰芳胺的选择性和产率。本发明与其它催化剂催化芳胺乙酰化反应的方法相比,具有反应选择
安徽工业大学 2021-01-12
无卤阻燃剂改性三聚氰胺氰脲酸制备技术
该技术采用分子复合方法制备改性氮系阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐MCA,同时实现对MCA制备工艺和产品性能的改善,通过在超分子层次上破坏MCA平面规整性,大幅度降低反应体系粘度,提高反应速率,解决了传统合成工艺中搅拌困难、反应时间长、工艺复杂、催化剂残留等难题,所得产品无需洗涤纯化处理。通过与低熔点改性剂的分子间复合,可使MCA的熔点降低,使其在加热过程可熔融,实现阻燃剂粒子在聚合物加工过程中超细均匀分散,从而制备综合性能优良的无卤阻燃高分子材料。改性MCA可用于工程塑料尼龙、聚酯以及橡胶、环氧树脂等高分子材料阻燃,具有环保高效、质优价廉等显著优点。 主要技术、指标: 该合成方法可将水/反应物配比由传统MCA合成反应的4/1降至1/1,反应时间由两小时以上缩短至30分钟,不使用传统催化剂,无洗涤纯化工艺。 可实现非增强尼龙(包括PA6和PA66)材料的0.8-1.6mm的UL94V0阻燃级别(燃烧滴落不引燃脱脂棉),对玻纤增强尼龙也有很好阻燃效果。 在树脂中具有超细分散性能,阻燃剂基本无团聚。 比传统MCA具有更广的应用领域,如可扩展应用于橡胶、环氧树脂等阻燃。 建设投产条件(投入资金情况、需要的厂房、使用配套设施状况等): 设备投资约100万,即可实现上述产品的工业化生产。
四川大学 2023-05-15
间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
成果与项目的背景及主要用途: 间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯,再经还原 可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助 剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度 低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的 间二甲苯一硝化方法很重要。 本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后, 利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于 反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。 该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅 为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化 及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。 技术原理与工艺流程简介: 间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束 后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或 中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。 技术水平及专利与获奖情况: 已完成成熟小试工艺,国内外技术领先。本技术可降低能耗 50~60%,收率 提高 5~10%,硝基物收率可大于 95%,二硝基物小于 6000ppm,原料消耗定额 降低 5~10%,设备生产能力提高约 2 倍。 应用前景分析及效益预测: 绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足,而且具有许多新优点。用本 技术生产一硝基间二甲苯,可使成本下降约 10%。按年产 600 吨计,可比常规 法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸,解决废酸污染问题。 应用领域:有机中间体。 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 25天津大学科技成果选编 生产规模及产量:600 吨/年。 所需厂房面积:300m2。 主要设备:硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、 真空泵。 主要原材料及来源:间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸,国内均有现货供应。 设备投资:110 万元。 合作方式及条件:面议。 
天津大学 2021-04-11
间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
间二甲苯经一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯,再经还原可分别得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的间二甲苯一硝化方法很重要。本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后,利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少2倍。所用设备仅为常规的硝化及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。
天津大学 2023-05-10
苯酐选择性硝化制3-硝基邻苯二甲酸技术
该技术是以苯酐、硫-硝混酸为原料,在催化剂作用下选择性硝化生产 3-硝基邻苯二甲酸。在不高于 1000C 条件下苯酐转化率大于 95%, 3-硝基邻苯二甲酸选择性大于 98%。催化剂可以多次循环使用,成本低廉。
扬州大学 2021-04-14
硅基新一代锂电负极材料制备
项目成果/简介:目前锂离子电池的能量密度已经越来越不能满足其在电动汽车、智能手机和大规模储能方面的应用。锂离子电池的能量密度低主要是因为所采用的正负极材料的比容量较低,尤其是负极材料石墨,其理论比容量为 372 mAh/g。目前研究最多的、最具有商业化前景的负极材料为硅基负极材料,其理论比容量为 4200 mAh/g,是石墨的十倍以上。据招商证券预计,硅基负极材料在 2020 年的市场使用量接近于 5 万吨,销售额接近于 50 亿。 然而硅基材料在充放电过程中较大的体积变化率(>300%)限制了其商业化应用,较大的体积变化导致极片碎裂以及电解液在材料表面持续分解,从而造成其循环性能剧烈下降。另外,硅基材料为半导体,其导电性较差,从而导致硅基负极材料的倍率性能较差。如何解决硅基负极材料这两大缺点是普及硅基材料在锂离子电池应用的关键。 陈永胜教授课题组结合在纳米技术和石墨烯材料领域的专长,经过近 10 几年的研究,采用低成本的原材料、易工业化的工艺技术制备了石墨烯包覆的硅基负极材料,主要技术创新点包括:1)采用独特的、具有自主知识产权的纳米技术将大粒径的硅粉进行纳米化处理,纳米化大大缓解了硅在充放电过程中体积变化的问题,从而从根本上解决了硅基负极材料循环性能差的问题;2)石墨烯包覆则充分发挥了石墨烯导电导热性能好、机械性能优异、电化学性能稳定等特点,改善了材料的锂离子扩散性能和电子导电性,大大提高了功率特性; 14隔绝了硅与电解液的直接接触,抑制副反应造成的电解液分解和材料侵蚀,提高了首次效率,延缓了使用过程中的寿命衰减;进一步减缓了充放电过程中硅的体积变化,维持材料结构的整体稳定性,极大地提升了循环特性。效益分析:陈永胜教授课题组发明的石墨烯包覆硅基负极材料,从制备过程上讲,具有工艺简单、成本低廉、易工业化的特点;从性能上讲,具有比容量高、稳定性好、压实密度大等优点,与高比容量正极组成的锂离子电池的能量密度是当前商业化锂离子电池能量密度的数倍以上。
南开大学 2021-04-11
硅基新一代锂电负极材料制备
目前锂离子电池的能量密度已经越来越不能满足其在电动汽车、智能手机和大规模储能方面的应用。锂离子电池的能量密度低主要是因为所采用的正负极材料的比容量较低,尤其是负极材料石墨,其理论比容量为 372 mAh/g。目前研究最多的、最具有商业化前景的负极材料为硅基负极材料,其理论比容量为 4200 mAh/g,是石墨的十倍以上。据招商证券预计,硅基负极材料在 2020 年的市场使用量接近于 5 万吨,销售额接近于 50 亿。 然而硅基材料在充放电过程中较大的体积变化率(>300%)限制了其商业化应用,较大的体积变化导致极片碎裂以及电解液在材料表面持续分解,从而造成其循环性能剧烈下降。另外,硅基材料为半导体,其导电性较差,从而导致硅基负极材料的倍率性能较差。如何解决硅基负极材料这两大缺点是普及硅基材料在锂离子电池应用的关键。 陈永胜教授课题组结合在纳米技术和石墨烯材料领域的专长,经过近 10 几年的研究,采用低成本的原材料、易工业化的工艺技术制备了石墨烯包覆的硅基负极材料,主要技术创新点包括:1)采用独特的、具有自主知识产权的纳米技术将大粒径的硅粉进行纳米化处理,纳米化大大缓解了硅在充放电过程中体积变化的问题,从而从根本上解决了硅基负极材料循环性能差的问题;2)石墨烯包覆则充分发挥了石墨烯导电导热性能好、机械性能优异、电化学性能稳定等特点,改善了材料的锂离子扩散性能和电子导电性,大大提高了功率特性; 14隔绝了硅与电解液的直接接触,抑制副反应造成的电解液分解和材料侵蚀,提高了首次效率,延缓了使用过程中的寿命衰减;进一步减缓了充放电过程中硅的体积变化,维持材料结构的整体稳定性,极大地提升了循环特性。
南开大学 2021-02-01
新一代纳米抗体从头测序技术
本技术成果是依托北理工空间生命创新团队,围绕抗体药物研发、抗体工程和个体化诊疗等领域中抗体蛋白测序的迫切需求,将高精度生物质谱仪器与计算生物学算法融合开发了无需细胞系或DNA而直接对抗体蛋白进行测序的技术,是具有全链条自主知识产权的新一代抗体测序技术。
北京理工大学 2022-11-14
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