|
搜索
搜 索
高等教育领域数字化综合服务平台
医药中间体 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB)，外观为白色至浅黄色结晶，易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。
目前市场销售量每年数千吨，单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以 DMF 作溶剂，甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但 DMF 在在碱性中容易分解，产生二甲胺，造成 DMF 回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。
本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易分解的 DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约 70%合成 TMB，正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
创想三维PLA耗材不易翘边3d打印机耗材
深圳市创想三维科技股份有限公司
2021-08-23
创想三维9代3d打印笔益智教学绘图笔
深圳市创想三维科技股份有限公司
2021-08-23
立体易SCAN-P9结构光三维3D扫描仪
产品详细介绍
广州市网能产品设计有限公司
2021-08-23
一种核壳中空结构MoO3@mSiO2微球的制备方法及应用
（专利号：ZL 201310397776.7） 简介：本发明公开了一种制备MoO3@mSiO2微球的方法，属于纳米材料制备技术领域。该制备方法利用十六烷基三甲基磷钼酸铵为核，采用溶胶凝胶法包覆一层SiO2，然后煅烧得到核壳中空结构的MoO3@mSiO2微球。该MoO3@mSiO2微球分散性好，粒径200～900nm，具有核壳中空结构，核是MoO3，壳是多孔SiO2。该微球对催化乙酸和丁醇合成乙酸丁酯的酯化反应具有很好的催化效果，其在反应温
安徽工业大学
2021-01-12
一种核壳中空结构WO3@mSiO2微球及其制备方法和应用
（专利号：ZL 201310428729.4） 简介：本发明公开了一种制备WO3@mSiO2微球及其制备方法和应用，属于纳米材料制备技术领域。该制备方法利用十六烷基三甲基磷钨酸铵为核，采用溶胶凝胶法包覆一层SiO2，然后煅烧得到核壳中空结构的WO3@mSiO2微球。该WO3@mSiO2微球分散性好，粒径500～600nm，具有核壳中空结构，核是WO3，壳是多孔SiO2。该微球对以油酸和甲醇为原料合成油酸甲酯（生物柴油）的酯化反应具有很好的
安徽工业大学
2021-01-12
化合物2‑羟基‑3‑氟‑5‑硝基‑1‑苯基丁酮及其制备方法和农用生物活性
公开了一种化合物2‑羟基‑3‑氟‑5‑硝基‑1‑苯基丁酮及其制备方法和农用生物活性。在反应器内加入硝酸、乙酐及甲醇，搅拌一段时间后将反应液降温至0到20℃，加入2‑羟基‑3‑氟‑1‑苯基丁酮，反应一段时间向反应混合物加入水，再加入乙酸乙酯萃取多次，从有机相获得目标化合物。该化合物对苹果腐烂、白菜灰霉、柑橘炭疽、棉花枯萎、小麦全蚀等植物病原菌具有较高的抑制作用。
青岛农业大学
2021-04-13
TiO2/g-C3N4纳米复合物用于可见光产氢
课题组依据共价键、静电吸引力、范德华力三种不同作用力类型，构筑了三类TiO 2
南方科技大学
2021-04-14
煤系固废铝资源利用成套技术
我国是世界最大的铝生产国和消费国，铝产量占世界总产量的30%多，而且仍处于高速增长中。但我国铝土矿储量仅占世界3%，按现有铝工业发展速度静态计算，我国铝土矿资源将只能用10年。煤炭是我国最主要的能源资源，不仅是重要的燃料，还是重要的化工原料。煤炭开采的副产物煤矸石约占其排放量占煤炭开采量的10％～25％，目前我国煤矸石堆积量约30亿吨；煤燃烧利用的必然产物粉煤灰，占原煤质量的15%～40%。目前我国粉煤灰堆贮量已超过29亿吨，而且每年以超过3亿吨的量继续产生。煤气化、液化等产生的煤化工灰渣在我国年排放约4000万吨，未来40年我国将产生煤化工灰渣100～250亿吨。由于地质构造原因，我国的煤系固废中氧化铝含量较高，具有回收利用铝资源的巨大潜力。本项目采用界面活化方法诱导产生铝硅酸盐结构缺陷，在少量助剂协同作用下激发配位体大量重组而最终提高煤化工灰渣反应活性，并以工业大量副产稀盐酸或硫酸为浸取剂，获取多种高附加值化工产品。伴随我国劳动力成本持续上升与环境保护日趋严峻，加大环境保护力度、缓解资源供给瓶颈、推动循环经济形成较大规模、促进资源循环利用产业转型升级是废物资源化科技创新的准则。本项目的开发成功可有效地解决煤化工灰渣的规模化处置和资源化难题，提供新型铝资源，并将形成能源、资源、化工、冶金、环保新型循环产业链，带动我国新型煤化工技术进步和相关产业升级。
华东理工大学
2021-04-11
超细硅酸铝生产技术
超细硅酸铝是一种新型的白色颜料，是一种可改善颜料的着色力，遮盖力和附着力等增效作用的功能性硅酸盐。明显地改进涂料白度，干膜遮盖力，储藏稳定性及耐候性，所制造的涂料用于公路标表线和斑马线，可增大使用寿命和清晰度，是在发达国家中此种用途的首选颜料。此外，超细硅酸铝还大量用于印染，皮革，油墨，造纸，塑料，橡胶等生产中。 将净化处理后的水玻璃和工业硫酸铝溶液分别稀释，并制成一定浓度，在搅拌反应槽中进行反应生成硅酸铝，经陈化处理后，过滤，洗涤，干燥，粉碎及表面处理即可制成超细硅酸铝产品。 年产5000吨的生产装置，建设总投资约为1500－2000万吨，产品远远满足不了广阔的市场需要。
武汉工程大学
2021-04-11